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Etude de l'électro-raffinage de l'oxycarbure de titane dans milieu sel fondu

(Document en Français)

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Modalités de diffusion de la thèse :
  • Thèse consultable sur internet, en texte intégral.
  • Accéder au(x) document(s) :
    • https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/5074830a-f88b-40b7-9f29-dad8fc5fa657/blobholder:0/2022LIMO0138.pdfAttention, le lien semble brisé
    • https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-03998810Attention, le lien semble brisé
    Ce document est protégé en vertu du Code de la Propriété Intellectuelle.

Informations sur les contributeurs

Auteur
Malek Btissem
Date de soutenance
21-12-2022

Directeur(s) de thèse
Maître Alexandre - Le Petitcorps Yann
Président du jury
Silvain Jean-François
Rapporteurs
Silvain Jean-François - Vilasi Michel
Membres du jury
Serp Jérôme - Pradeilles Nicolas - Doreau Franck

Laboratoire
IRCER - Institut de Recherche sur les CERamiques - UMR CNRS 7315
Ecole doctorale
École doctorale Sciences et Ingénierie (Limoges ; 2022-)
Etablissement de soutenance
Limoges

Informations générales

Discipline
Matériaux céramiques et traitements de surface
Classification
Physique,
Sciences de l'ingénieur

Mots-clés libres
Oxycarbure de titane, Frittage SPS, Electro-raffinage, Dépôt de titane métallique
Mots-clés
Oxyde de titane,
Frittage (métallurgie),
Spark plasma sintering (métallurgie),
Titane
Résumé :

Ce travail a pour objectif d’étudier un procédé électrolytique d’élaboration du titane métallique par électro-raffinage dans un sel fondu d’une anode en oxycarbure de titane. Ce travail comporte deux parties : la synthèse du matériau TiC0,5O0,5 et la mise au point d’un procédé électrolytique. Le matériau d’anode (oxycarbure de titane) a été synthétisé par réduction carbothermique de TiO2 à différentes températures. Les conditions optimales pour atteindre une composition pure et monophasée de TiC0,5O0,5 sont : carboréduction de TiO2 à 1500 °C pendant 4 h suivie d’un traitement de recuit identique au premier. L’élaboration du titane en milieu sel fondu est délicate en raison de l’existence de multiples degrés d’oxydation en solution (Ti4+, Ti3+, Ti2+ et Ti0), entrainant la formation de réactions de médiamutation et la chute des rendements faradiques. L’enjeu était donc d’adapter la composition saline pour stabiliser le degré d’oxydation Ti3+ . Des études de chimie analytique ont été réalisées dans deux milieux chloro-fluorés avec différents rapports F/Ti. Il a été démontré que l’utilisation d’un électrolyte avec un rapport F/Ti élevé (dans ce cas, F/Ti = 87 ; LiCl-LiF-K2TiF6) permet de maximiser la présence de Ti3+ et minimiser l’existence de Ti2+, et obtenir ainsi de meilleurs rendements faradiques. L’oxycarbure de titane a un potentiel de dissolution anodique élevé proche du potentiel du couple Ti3+/Ti4+. Il est donc important d’appliquer une faible densité de courant lors de l’électrodissolution de TiC0,5O0,5 pour éviter la formation d’ions Ti4+ et la chute des rendements faradiques. L’utilisation d’une faible densité de courant a également permis de favoriser la production de CO et de limiter celle de CO2, lors de l’électro-raffinage de TiC0,5O0,5, pour éviter la contamination en C et O du titane produit. L’évaluation de la pureté des dépôts de titane a révélé une faible teneur en carbone et une forte teneur en oxygène. Néanmoins, il a été démontré que l’oxygène présent dans les dépôts ne provient pas du matériau d’anode mais plutôt d’une contamination par les oxydes et/ou oxychlorures pouvant exister dans l’électrolyte fondu, ou de l’étape de nettoyage du dépôt à l’eau pouvant provoquer son oxydation.

Informations techniques

Type de contenu
Text
Format
PDF

Informations complémentaires

Entrepôt d'origine
STAR : dépôt national des thèses électroniques françaises
Identifiant
2022LIMO0138
Numéro national
2022LIMO0138

Pour citer cette thèse

Malek Btissem, Etude de l'électro-raffinage de l'oxycarbure de titane dans milieu sel fondu, thèse de doctorat, Limoges, Université de Limoges, 2022. Disponible sur http://aurore.unilim.fr/ori-oai-search/notice/view/2022LIMO0138