Procédé de nitruration de films minces de molybdène dans des plasmas (Ar-N₂-H₂) étendus activés par microonde : diagnostic du plasma et du matériau

Discipline

Matériaux Céramiques et Traitements de Surface

Classification

Sciences de l'ingénieur

Mots-clés libres

microondes, plasmas

Mots-clés

Dépôt par laser pulsé - Thèses et écrits académiques,

Molybdène - Thèses et écrits académiques,

Nitruration - Thèses et écrits académiques,

Plasmas microondes - Thèses et écrits académiques

Les propriétés mécaniques et chimiques attractives comme la résistance à l'usure et à la corrosion ainsi que les bonnes propriétés catalytiques rendent les nitrures de métaux de transitions et particulièrement Mo-N et Mo₂N très adapté pour diverses applications. Les expériences sur la nitruration sont effectuées dans un plasma en expansion activé par microonde. Le mélange gazeux (Ar-N₂-H₂) est analysé par spectromètre de masse. Les espèces réactives sont beaucoup plus diluées dans le plasma (Ar-8%N₂-10%H₂) ainsi la concentration de NHx/NH₃ reste importante même à 20 cm de la sortie de la décharge. Le plasma contenant une grande quantité d'azote et d'hydrogène favorise la production de NHX et produit principalement NH₃ et NH₂. La concentration relative de NH₃/Ar dépend de la quantité N₂/H₂ mélangé avec l'argon, elle est égale à 16% dans le plasma (Ar-25%N₂-30%H) et 5% dans le plasma (Ar-30%N₂-12%H₂). Le spectromètre de masse de neutre secondaire (SNMS), spectroscopie Raman, diffraction des rayons X et la microscopie à force atomique sont utilisés pour caractériser les films minces de molybdène déposés par évaporation sur les substrats Si(100). Lorsque le film est chauffé à 400°C et exposé à l'azote pur et au plasma (Ar-35%N₂) la profondeur de diffusion d'azote dans le film est faible, elle est environ de 40 nm, elle est corrélée à la formation d'oxyde MoO₂ bien cristallisé de structure monoclinique. La présence d'hydrogène dans le plasma (Ar-N₂-H₂) améliore la diffusion d'azote en réduisant MoO₂. La phase Mo-N se forme probablement dans le film de molybdène chauffé à 400 °C tandis que la phase Mo₂N de structure quadratique a été formée à 600°C. Les films se composent de petits grains dont la taille varie entre 30 et 50 nm.