Élaboration et caractérisation de films minces TixHf1-xN en vue d'applications tribologiques en température

Discipline

Matériaux Céramiques et traitements de surface

Classification

Physique,

Sciences de l'ingénieur

Mots-clés libres

PVD, Pulvérisation cathodique magnétron réactive, TiN, TiHfN, TiHfCN, Propriétés tribologiques

Mots-clés

Dépôt en phase vapeur,

Pulvérisation cathodique,

Couches minces,

Dureté,

Traitement thermique

Dans l’objectif de développer un matériau dur à faible coefficient de frottement, à faible taux d’usure et performant en température jusqu’à 600°C, un nitrure mixte de titane et d’hafnium a été choisi pour cette étude. Ces travaux ont dans un premier temps été conduits sur le réacteur PVD magnétron multi-cibles de l’IRCER en mode réactif avec une cible de Ti et une cible de Hf alimentées indépendamment. Cela a permis de réaliser une série de films minces de TixHf1-xN couvrant une large plage de compositions différentes : (0,28<0,77). L’influence de l’élément hafnium dans le composé ternaire de nitrure sur les propriétés mécaniques (dureté, module d’Young) ainsi que sur la résistance en température (stabilité mécanique sous argon et résistance à l’oxydation sous air) a été étudiée. Ceci a permis d’identifier un important renforcement de la dureté (jusqu’à 29,4 GPa) principalement par substitution en solution solide du titane par l’hafnium dans la phase cfc du nitrure. Cette dureté reste relativement stable jusqu’à 800°C (recuit sous Ar). Sous air, tous les films s’oxydent à partir de 600°C. Une faible quantité d’hafnium (< 10 %at.) a été trouvée comme la plus adaptée afin de réduire le taux d’usure à température ambiante et d’améliorer la résistance à l’oxydation de la couche. Dans un second temps, ces travaux ont été réalisés sur le réacteur industriel du CITRA où une nouvelle cathode magnétron a été mise en place. Le transfert de technologie a nécessité la conception d’une cible de type mosaïque (Ti avec inserts Hf). Des couches d’épaisseurs fonctionnelles (> 2 μm) de TixHf1-xN (x = 0,88) ont pu être obtenues avec différentes sous-couches pour améliorer l’adhérence. L’ajout de carbone dans les couches a été possible en ajoutant du C2H2 au N2. Les films TiHfCN ont présenté de faibles valeurs de coefficient de frottement (jusqu’à 0,1). Enfin, l’étude de l’effet de la température sur le comportement tribologique a été initiée en réalisant des essais de frottement après recuit. Les revêtements de TixHf1-xN (x = 0,88) après recuit à 600°C ont montré une réduction du coefficient de frottement significative (> 50%) par rapport à TiN.