Verres nanostructurés par séparation de phases dans le système silice – oxyde d'étain : Elaboration par voie sol-gel et caractérisation microstructurale

Discipline

Matériaux Céramiques et Traitements de Surface

Classification

Sciences de l'ingénieur

Mots-clés libres

oxydes, sol-gel (procédé), nanomatériaux, rayons X (diffraction), microstructures, silice, verres

Mots-clés

Verre - Thèses et écrits académiques,

Nanostructures - Thèses et écrits académiques,

Démixtion - Thèses et écrits académiques,

Silice - Stockage - Thèses et écrits académiques,

Oxyde stannique - Thèses et écrits académiques,

Nanotechnologie - Thèses et écrits académiques,

Sol-gel, Procédé - Thèses et écrits académiques,

Microstructure (physique) - Thèses et écrits académiques,

Rayons X -- Diffusion - Thèses et écrits académiques,

Rayons X -- Diffraction - Thèses et écrits académiques

Ce travail est consacré à l'élaboration par voie sol-gel de verres de silice et d'oxyde d'étain nanostructurés par séparation de phases. L'étude de l'évolution microstructurale de ce matériau a été effectuée durant la gélification des sols et lors de traitements thermiques de séparation de phases et de cristallisation de l'oxyde d'étain dans les xérogels. L'essentiel des résultats expérimentaux a été obtenu au travers de campagnes de mesures de diffusion centrale des rayons X ou de diffraction des rayons X réalisées sur des sources de rayonnement synchrotron (SOLEIL et l'ESRF). Des gels mixtes homogènes contenant jusqu'à 50% d'étain ont été obtenus. Le processus d'agrégation régissant la gélification a été identifié comme étant un mécanisme RLCCA (Reaction Limited Cluster Cluster Aggregation). La modification des différents paramètres chimiques a essentiellement un effet cinétique sur la gélification. Après séchage, les xérogels obtenus ont été soumis à des traitements thermiques. Un prétraitement de séparation de phases à 250 °C favorise la création de nanocristaux de petite taille. A cette température la séparation de phases est lente et semble être de la décomposition spinodale pour des xérogels contenant entre 10 et 30 % d'étain. Des cristaux assez petits pour pouvoir observer des phénomènes de luminescence ont été obtenus avec un xérogel contenant 10% d'étain après un prétraitement thermique de séparation de phases et un traitement de cristallisation à 350 °C. Il est possible de rendre les xérogels transparents par un traitement thermique supplémentaire à 550 °C, ceci sans modifier la taille des nanocristaux obtenue à 350 °C.