Approche du frittage SPS de céramiques fines de carbure de bore : rôle des poudres initiales et de la mise en forme

Discipline

Matériaux Céramiques et Traitements de Surface

Classification

Technologie (Sciences appliquées)

Mots-clés libres

Tétraméthylamonium, Acide oléique, Éthylène glycol

Mots-clés

Spark plasma sintering (métallurgie),

Carbure de bore,

Frittage (métallurgie),

Poudres céramiques

Le frittage par le procédé Spark Plasma Sintering (SPS) de céramiques denses de carbure de bore sans ajout d’additifs de frittage a été investi. L’effet de la mise en forme de la poudre de carbure de bore a été étudié. Dans ce cadre, une étude sur la mise en suspension de la poudre commerciale a été menée, quatre solvants permettant l’obtention de suspensions stables ont ainsi été identifiés (eau dés-ionisée, mélange eau dés-ionisée/tétraméthylamonium, acide oléique et éthylène glycol). Des valeurs de densité relative à cru plus élevées ont été obtenues par voie liquide et coulage naturel par rapport à celles des crus obtenus par pressage uniaxiale. De plus, le cycle de frittage SPS a été optimisé notamment sur la base de certains paramètres (température, temps du palier isotherme, contrainte uniaxiale appliquée). Les cinétiques de densification associées ont conduit à l’établissement d’une carte de frittage SPS du carbure de bore. Cette dernière a mis en évidence un large domaine de valeurs de densité relative (comprises entre 84 et 97%), pour lequel le phénomène de croissance granulaire est peu présent. La confrontation des données expérimentales avec le modèle viscoplastique d’Olevsky a conduit à identifier les mécanismes de densification sur la base notamment des valeurs d’exposant de contrainte (de l’ordre de 3-4) et d’énergie d’activation apparente (112 kJ.mol-1). Ainsi, il a été démontré que la consolidation du carbure de bore était assistée par un mécanisme de déformation plastique gouverné par des mouvements de dislocations. Les observations microstructurales suggèrent également l’existence d’un phénomène de maclage à haute température. En parallèle, une instrumentation spécifique a été mise en place permettant d’identifier les caractéristiques de fonctionnement du générateur de courant pulsé. Sur la base de ces données électriques, un modèle numérique robuste par éléments finis du procédé SPS a été établi. Le développement de ce modèle numérique a permis d’optimiser le passage au frittage de céramique de carbure de bore de plus grande dimension. Ce changement d’échelle a nécessité l’optimisation de paramètres tels que la température de frittage ou encore les caractéristiques géométriques de la matrice.