Mécanismes de frittage de composites à base d’AlN élaborés par hot pressing : rôle des phases secondaires.

Discipline

Matériaux Céramiques et Traitement de Surface

Classification

Physique,

Sciences de l'ingénieur

Mots-clés libres

Composites à base d’AlN, Mécanismes de frittage, Phase secondaire, Phase liquide transitoire, Propriétés électriques

Mots-clés

Composites,

Matériaux -- Propriétés électriques,

Frittage (métallurgie)

Ces travaux de thèse portent sur l’étude du rôle des additifs de frittage de type Yttrine (Y2O3) et aluminate de calcium (CaAl2O4) sur les mécanismes de densification de composites à base de nitrure d’aluminium (AlN). De plus, il a été évalué l’influence de ces additifs de frittage sur les caractéristiques microstructurales ainsi que sur les propriétés électriques des matériaux céramiques obtenus par frittage sous charge, ou Hot-Pressing. Des analyses par dilatométrie en conditions isotherme couplées avec des essais de trempe ont été réalisés sur des échantillons d’AlN dopés avec différentes teneurs en Y2O3. Ces résultats ont révélé que l’activation du frittage est générée par la réaction entre la couche amorphe d’alumine identifiée à la surface des grains d’AlN et l’additive de frittage introduit : Y2O3. Il en résulte la formation d’une phase liquide transitoire à partir de 1400°C, température inférieure à la température de l’eutectique dans le digramme de phases d’Al2O3-Y2O3. En outre, les analyses par diffraction des rayons-X des échantillons frittés avec 1,4, 3 et 5wt% d’Y2O3 ont montré la présence de phases à base d’aluminate d’yttrium avec une variation de la composition en fonction de la quantité d’additif introduit. Une évolution similaire des phases secondaires a été observé pour les échantillons d’AlN avec CaAl2O4 en tant qu’additif de frittage. Des observations par MEB et MET ont révélé un aspect vitreux des phases secondaires ainsi que leur distribution aux joins de grains d’AlN. Finalement, les mesures de courent de fuite ont montré l’influence de la quantité d’additif de frittage dans les valeurs de résistivité à haute température. AlN sans ajouts et AlN avec 1,4wt% d’Y2O3 présentent un comportement similaire à haute température (25-150°C) avec des valeurs de résistivité inférieurs à ceux d’AlN avec 3 et 5wt% de Y2O3. Les mesures de la constante diélectrique sur les échantillons avec CaAl2O4 ont permis de constater que sur cette composition la valeur ne dépend pas de la fréquence. De plus, les pics associés aux pertes diélectriques qui ont été observé dans les courbes de tangent de perte peuvent être associées aux phénomènes de relaxation diélectriques. Ces dernières étant dépendantes de la composition de la phase secondaire et des caractéristiques de la microstructure des échantillons frittées par hot pressing.