Étude quantitative in situ de matériaux réfractaires par diffusion et diffraction des rayons X à haute température

Discipline

Matériaux céramiques et traitements de surface

Classification

Sciences de l'ingénieur

Mots-clés libres

Polycristal, Mesure in situ à hautes températures, Expansion thermique anisotrope, Transition de phases solides, Déformations locales

Mots-clés

Rayons X -- Diffraction,

Rayonnement synchrotron,

Polycristaux

Mon projet de thèse rentre dans le cadre du projet franco-allemand HoTMiX, financé par l'Agence Nationale de la Recherche (ANR) et la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG). L'objectif est d'établir les relations fondamentales entre la réponse mécanique non linéaire de matériaux oxydes à haute température et sous contrainte mécanique extérieure et leur microstructure à l'échelle nanométrique. Mon travail se concentre sur deux matériaux polycristallins à base de zircone et de titanate d'aluminium. La zircone polycristalline pure massive présente une transition de phase qui se produit dans une large gamme de température, entre 1200 °C et la température ambiante. Cette transition, qui s'accompagne d'une forte expansion thermique anisotrope, entraine la formation d'un réseau dense de fissures à différentes échelles dans le matériau. Le titanate d'aluminium présente, quant à lui, une expansion thermique extrêmement anisotrope, le coefficient d'expansion étant négatif selon l'une des directions cristallographiques. Nous développons différentes approches expérimentales mettant en œuvre la diffusion et diffraction des rayons X in situ à haute température sur une source synchrotron (lignes BM02 et BM32 à l'ESRF, Grenoble) : la microdiffraction Laue pour une analyse locale (résolution micrométrique) de champ des déformations élastiques et la diffraction des rayons X avec un faisceau monochromatique pour des mesures globales sur un très grand nombre de cristaux, soit par la méthode conventionnelle, soit par une méthode d'étude locale dans le réseau réciproque. Nous avons ainsi pu déterminer dans des matériaux polycristallins à base de titanate d'aluminium, les distributions de déformations locales en fonction de la température, l'anisotropie d'expansion thermique et la formation ou décomposition de la phase Al2TIO5. Nous avons pu également démontrer à l'aide de cartographies 3D de l'espace réciproque qu'il est possible de suivre dans cet espace la transition de phase de la zircone en fonction de la température. Le travail restant à réaliser durant ma dernière année de thèse sera de finaliser le traitement des données sur les matériaux de titanate d'aluminium, comprendre et interpréter les cartes 3D du réseau réciproque obtenues sur ce matériau, interpréter les résultats de l'expérience micro Laue en température réalisée sur les matériaux de titanate d'aluminium et de zircone. Je prépare actuellement une expérience, couplée diffusion aux petits angles et diffraction des rayons X, qui sera réalisée à l'ESRF à la fin de l'année 2022. Cette expérience réalisée en température permettra de suivre la relaxation de contrainte par microfissuration dans des polycristaux de zircone.